藥用膠囊微波消解方法

在明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，鉻的限度檢測(cè)上，明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm（百萬(wàn)分之二），目前，部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟(jì)利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍(lán)礬皮（鞣制過(guò)的各種皮革邊角料）生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤(rùn)，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻，且無(wú)法清洗去除。鉻對(duì)人體骨骼系統(tǒng)毒性極大，尤其影響兒童的骨骼發(fā)育。只要檢測(cè)出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm（百萬(wàn)分之一），一般就能說(shuō)明在明膠生產(chǎn)中摻入了藍(lán)礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案。

二、2010年版《中國(guó)藥典》規(guī)定方法

取藥用輔料（如：明膠）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解*后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液。

三、詳細(xì)消解方法

1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣（市場(chǎng)購(gòu)買的的阿莫西林膠囊除去內(nèi)部藥粉）放入溶樣杯內(nèi)。

2、向消解罐中加入6-8ml硝酸（65%～68%,AR）浸泡過(guò)夜

3、安裝好消解罐，連接好傳感器；均勻放入座架。

4、關(guān)門(mén)，選擇微波消解程序，運(yùn)行微波消解程序設(shè)置如下：

注：本實(shí)驗(yàn)為采用MD8H專家型微波消解儀同時(shí)處理12個(gè)樣品。

5、儀器自動(dòng)停止后，待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后，依次取出消解罐，并卸下傳感器。

6、當(dāng)消解罐溫度冷卻到室溫后，在通風(fēng)柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開(kāi)消解罐，并將消解罐放置在ED15電熱消解儀上（溫度設(shè)置到120度）加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，搖勻，待測(cè)。