原子吸收光譜測(cè)定方法介紹

1.石墨爐原子吸收光譜法可以測(cè)定水、生物樣品、植物和食物、有色金屬及合金、煤、石油化工、環(huán)境物質(zhì)、地質(zhì)礦產(chǎn)、玻璃和半導(dǎo)體材料等中的金屬元素含量。

　　2、火焰爐原子吸收光譜法可以測(cè)定天然水、廢水、海水、生物樣、食物、中藥、有色金屬及合金、工業(yè)原料與化工產(chǎn)品及地質(zhì)樣品中的金屬元素含量。

　　基本原理：

　　儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)原素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測(cè)定試樣中待測(cè)原素的含量。

　　用途：

　　原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/ml數(shù)量級(jí)，石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/ml數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)八種揮發(fā)性原素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。

　　因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量原素分析。

　　基本知識(shí)：

　　1、方法原理

　　原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。

　　在一定頻率的外部輻射光能激發(fā)下，原子的外層電子由一個(gè)較低能態(tài)躍遷到一個(gè)較高能態(tài)，此過程產(chǎn)生的光譜就是原子吸收光譜。

　　2、原子吸收光譜儀的組成

　　原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。

　　A、光源

　　作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

　　一般采用：空心陰極燈無極放電燈

　　B、原子化器（atomizer）

　　可分為預(yù)混合型火焰原子化器,石墨爐原子化器,石英爐原子化器，陰極濺射原子化器。

　　（a）火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

　　特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好

　　（b）石墨爐原子器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。

　　原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

　　原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%

　　靈敏度高：其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14

　　試樣用量少：適合難熔元素的測(cè)定

　　（c）石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用（氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生）。

　　（d）陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

　　C、分光系統(tǒng)（單色器）

　　由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

　　色散元件為棱鏡或衍射光柵

　　單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

　　D、檢測(cè)系統(tǒng)率

　　由檢測(cè)器（光電倍增管）、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

　　3、*條件的選擇

　　A、吸收波長(zhǎng)的選擇

　　B、原子化工作條件的選擇

　　（a）空心陰極燈工作條件的選擇（包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流）

　　（b）火焰燃燒器操作條件的選擇（試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度）

　　（c）石墨爐*操作條件的選擇（惰性氣體*原子化溫度）

　　C、光譜通帶的選擇

　　D、檢測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇

　　4、干擾及消除方法

　　干擾分為：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜的干擾、背景干擾

　　化學(xué)干擾消除辦法：改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)和劑、加入緩沖劑

　　背景干擾的消除辦法：雙波長(zhǎng)法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法