藥品軟包裝復(fù)合袋中溶劑殘留檢測（氣相色譜儀，高配）

對于在復(fù)合印刷生產(chǎn)過程中使用了有機溶劑的復(fù)合膜，應(yīng)檢測其殘留在復(fù)合膜中的溶劑量。

我國在1996年6月1日實施的《YY0236藥品包裝用復(fù)合膜通則》和1999年2月1日實施的《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》對溶劑殘留都有規(guī)定，要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶劑，對在10mg/m2的范圍內(nèi)，可能的各種溶劑量也未做詳細(xì)的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則（試行）》*提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2，國內(nèi)現(xiàn)在一般都參照此指標(biāo)。

歐美發(fā)達國家對衛(wèi)生性能要求較高，一般要求復(fù)合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總?cè)軇埩袅康陀?span lang="EN-US">5mg/m2并標(biāo)明某種溶劑的殘留量。例如，某跨國食品集團要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2，甲苯殘留量<1mg/m2。

溶劑殘留量的檢測一般采用氫火焰離子檢測型氣相色譜儀。那么，作為塑料包裝生產(chǎn)廠家，需要配備什么樣的氣相色譜設(shè)備呢？

根據(jù)對部分廠家的調(diào)查，氣相色譜應(yīng)該含以下配置：

主機，能含FID（氫火焰離子）、TCD（熱導(dǎo)）兩個檢測器，精度要高。（GC-2060能達到此要求）

工作站（含軟件、電腦、打印機）

苯系色譜柱

參比柱

水分色譜柱（可選）

氮氣、氫氣、空氣氣源

這種配置的氣相色譜，不但能夠測定包裝中的溶劑殘留，還可以測定使用溶劑的純度和水分含量，為生產(chǎn)食品、藥品包裝的*儀器。

檢測溶劑殘留時采用氮氣做載氣，溫度控制在70～90℃。檢測室的溫度控制在90～150℃。推薦條件如下：

• 色譜柱：10% 聚乙二醇20u，有機提體401，2m不銹鋼柱

• 載氣：氮氣

• 燃?xì)猓簹錃?span lang="EN-US">

• 助燃?xì)猓嚎諝?span lang="EN-US">

• 柱箱溫度：70℃～90℃

• 檢測室溫度：約120℃

• 氣化室溫度：約150℃

按生產(chǎn)實際使用的溶劑取各標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品，換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預(yù)熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加熱30min后，迅速地用已在約80℃預(yù)熱好的進樣器取1ml瓶中氣體，注入色譜儀中進行測定，以其峰總面積和對應(yīng)的樣品質(zhì)量為坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

裁取0.2m2所測樣品，將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片，放入潔凈的已在約80℃條件下預(yù)熱過的500ml三角燒瓶中，用橡膠塞密封好后和進樣器一起送人（80±2）℃烘箱中，加熱30min后，迅速用預(yù)熱好的進樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進行測定，以其峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的溶劑的殘留量，試驗結(jié)果以mg/m2表示。具體測試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測定法（試行）》

復(fù)合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量，所使用的薄膜基材的性質(zhì)，粘合劑的性質(zhì)。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風(fēng)量、生產(chǎn)速度等都有關(guān)。目前，毒性較大的溶劑（如苯類）對人體危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉(zhuǎn)化的趨勢，而粘合劑又有由脂溶性（用脂類溶劑）粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現(xiàn)有條件下減少復(fù)合軟包裝中的溶劑殘留量，需要行業(yè)內(nèi)有識之士獻計獻策。

關(guān)鍵詞 頂空—GC 食品包裝材料 有機溶劑殘留

儀器

氣相色譜儀：GC-9600 火焰離子化檢測器（FID） N2000工作站

頂空進樣器 DK3001A

分析條件

色譜條件

進樣量：1mL 進樣方式:分流（分流比：39：1） 進樣口溫度：160℃

色譜柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度：70℃（5min）

載氣：N2，柱頭壓力：85kPa（恒壓） 檢測器：FID 溫度：160℃ 尾吹氣流量：30mL （N2）

頂空條件

平衡溫度：80℃，平衡時間：10min 傳輸線溫度：85℃

載氣：N2，壓力：90kPa, 輔助壓力：60kPa 加壓時間：30s

樣品處理

（1）將一定面積的食品包裝材料用碎紙機破碎。

（2）將樣品放入20mL 頂空樣品瓶中。

（3）將樣品瓶放入頂空進樣器加熱進樣。

結(jié)果和討論

分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠使用的食

品包裝袋的分析結(jié)果。

定性分析結(jié)果如下：

1. EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（間苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）

由分析結(jié)果可以看出，采用頂空進樣氣相色譜法可以很好檢測到此4 種溶劑，滿

足國標(biāo)對此類樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進樣的方法具

有方便操作、樣品處理簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點。